測定水中硫化物會(huì )影響結果的因素有幾點(diǎn)

　　水中的硫化物主要是在厭氧條件下由細菌作用使硫酸鹽還原而產(chǎn)生，還有些是由含硫有機物的分解而產(chǎn)生的。硫化物的值越高，說(shuō)明該水體受污染越嚴重。測定水中硫化物，在實(shí)際操作過(guò)程中有許多細節需要注意，而這些細節對測定結果的準確性起到了至關(guān)重要的作用。

　　試劑的影響

　　1 實(shí)驗用水  將蒸餾水新煮沸并加蓋冷卻，所有實(shí)驗用水均為無(wú)二氧化碳水。

　　2 硫酸鐵銨溶液的配制配制  硫酸鐵銨溶液，常常出現不溶物或混濁現象，應過(guò)濾后使用。

　　3 顯色劑的使用  顯色劑質(zhì)量的好壞是整個(gè)分析過(guò)程的關(guān)鍵。 對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽為白色粉末，酸性溶液為無(wú)色透明液體，冰箱保存時(shí)間較長(cháng)。存放時(shí)間過(guò)長(cháng)的對氨基二甲基苯胺鹽酸鹽因被空氣氧化，為黑色，配制出的溶液為褐色，空白值偏高，且很快變?yōu)樗{色失效。失效的藍色顯色劑不和硫離子作用生成亞甲藍，用失效的藍色顯色劑測定硫化物會(huì )導致嚴重錯誤監測結果。

　　4 硫化鈉標準溶液 用于配制標準溶液的硫化鈉，其結晶表面常含亞硫酸鹽，從而造成測定誤差，所以用水淋洗要稱(chēng)量的硫化鈉其除去亞硫酸鹽。

　　5 硫化鈉標準使用溶液 在配制使用液以及標準樣品時(shí)，在容量瓶中加入乙酸鋅 -乙酸鈉后，容量瓶?jì)葧?huì )出現較大絮狀懸濁液。 在取用已經(jīng)稀釋的標準樣品前，必須將容量瓶搖晃使樣品均勻,否則由于樣品不均勻產(chǎn)生測定誤差。

　　水樣保存過(guò)程中的影響

　　由于硫離子很容易氧化，硫化氫易從水樣中逸出。 采樣時(shí)每100 mL水樣加 0.3 mL1 mol/L的乙酸鋅，搖勻，放置3～5 min，使水樣中游離的S2-與Zn2+充分反應，生成ZnS懸浮物。再滴加0.6 mL1 mol/L的氫氧化鈉溶液，使水樣的 pH值在10～12之間。加氫氧化鈉一是使水樣中的H2S、HS-轉化成S2-，二是生成 Zn(OH)2絮狀沉淀，這種絮狀物有吸附作用，在沉淀過(guò)程中吸附ZnS共沉淀，達到現場(chǎng)固定目的。不要加過(guò)多氫氧化鈉，否則生成沉淀,取樣時(shí)不易搖勻造成誤差。進(jìn)行預處理取樣時(shí)，一定充分搖勻已固定的樣品，使預處理樣品均勻，真實(shí)代表水樣。

　　樣品預處理過(guò)程中的影響

　　水樣中的還原性物質(zhì)都能阻止氨基二甲基苯胺與硫離子的顯色反應而干擾測定；懸浮物、色度等也對硫化物的測定產(chǎn)生干擾。所以需對樣品進(jìn)行預處理。常用的是酸化吹氣法。吹氣時(shí)，氮氣純度應大于99.99%，否則，空白值增大；整個(gè)吹氣裝置密封性必須好，接口處應用標準磨口，否則漏氣影響測定結果的準確度；水浴鍋溫度要保持60～70 ℃，水溫過(guò)高而室溫較涼時(shí)，反應瓶?jì)壬喜勘谏险从兴F將吸收少量硫化氫氣體，影響測定結果準確度；注意磷酸的質(zhì)量，當磷酸中含有氧化性物質(zhì)時(shí)，可使測定結果偏低。

　　樣品分析過(guò)程中的影響

　　預處理過(guò)的含硫離子的水樣與對氨基二甲基苯胺的酸性溶液混合，加入 Fe3+后，溶液先變成紅色，生成中間體化合物，繼而生成藍色的亞甲基蘭染料。 酸度影響亞甲基蘭染料的生成，所以水樣的測定必須與校準曲線(xiàn)相同；顯色時(shí)，加入的兩種試劑(對氨基二甲基苯胺溶液與硫酸鐵銨溶液)均含有硫酸，應沿管壁徐徐加入，并加塞混勻,避免硫化氫逸出而損失；文獻報道亞甲基藍分光光度法測定硫化物標準樣品時(shí)，實(shí)驗的溫度選擇在18～22 ℃為宜，隨著(zhù)顯色溫度的增高或降低，亞甲基蘭的吸光度均降低；試劑加入順序不能顛倒，否則，顯色度明顯降低。